2023年度SOP液相色谱岗位分析方法性能标准其他要求和步骤（精选文档）
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SOP 液相色谱岗位分析方法性能标准其他要求和步骤 The Chemical Laboratory of AHCIQ 标准操作程序 Standard Operation Procedure 液相色谱岗位分析方法性能 标准、其他要求与步骤 Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results at LC Post 方法编号 SOP-LC-XXX 批准人 起草人 版本/版次 签发人 修订次数 签发日期 验证人 实施日期 验证日期 安徽出入境检验检疫局 化学技术中心 液相色谱岗位分析方法性能 标准、其他要求与步骤 1．定义 1.1 准确度 检测结果与可同意参考值之间的符合度。通过测定真实性与精密度来确定。
1.2 α 误差 指测试样品符合规定的概率，尽管获得的是不符合规定的测定(是一个假的不符合规定的决定)。
1.3 分析物 将要检测、鉴别与/或者定量的物质与分析过程中产生的衍生物。
1.4 β 误差 测试样品确实不符合规定的概率，尽管获得的是符合规定的测定(是一个假的符合规定的决定)。
1.5 偏差 指检测结果与可同意参考值之间的差异。
1.6 标准校准 用参考基准值的测量值来代表所测物质量的测量手段。
1.7 认证过的基准物质(CRM) CRM 指一种有特定分析物含量赋值的物质材料。
1.8 共色谱法 指一个将提取物在进行色谱分离之前分成两个部分的过程。第一部分进行色谱分离。第二部分与要测定的标准分析物混合。然后将该混合物也进行色谱分离。所加标准分析物的量务必与提取物中分析物的估计值相差不大。设计此方法是要提高使用色谱法时分析物的鉴别，特别是在没有适宜的内标物可用时。
1.9 协同试验 用相同的方法对相同的样品进行分析以确定该方法的性能特性。该试验包含随机测定误差与实验室偏差。
1.10 确认方法 能提供全面或者补充信息使物质得到明确地鉴定，同时能在感兴趣的水平进行定量的方法。
1.11 决定限度(CCα) CCα 指等于与高于此值时，能够用 α 误差概率得出认为样品不符合规定的结论的限度。
1.12 检测容量(CCβ) CCβ 指能够用 β 误差概率检测、鉴别与／或者定量样品中物质的最小含量。关于未确定同意限量的物质，检测容量是指用 1—β 统计学概率方法能够检测出真正污染的样品的最低浓度。关于已经建立同意限量的物质，检测容量则是指用1—β 统计学概率方法能够检测出同意限量浓度的浓度。
1.13 添加样品材料 被已知量的待测物强化的样品。
1.14 实验室间试验(比对) 由两个或者多个实验室依照预先确定的测定检测性能条件，对同—样品的检测进行组织、性能与评价测试。根据目的，试验能够分为协作试验与熟练程度试验。
1.15 内标(IS) 一种理化特性与待测分析物尽可能相同，同时样品中不存在的物质。它被加到每份样品中及每一个校准标准中。
1.16 实验室样品 被送到实验室作检查与测试而准备的一种样品。
1.17 关心水平 样品中明显地确定其符合法规规定的物质或者分析物的浓度。
1.18 最低要求性能限度(MRPL) 样品中至少务必检测与确认的分析物的最低含量。
1.19 性能特点 能够归结于分析方法的使用特点。这能够是特异性、准确性、真实性、精密度、重复性、重现性、回收率、检测性能与抗耐性。
1.20 分析方法的性能标准 能够来推断该方法是否适合于其目的、并产生可靠结果的性能特点要求。
1.21 同意限度 法规中确定的物质的最高残留限量、最高水平与其他最大耐受量。
1.22 精密度 在规定(预先确定)条件下，获得的相互独立的检测结果之间的一致程度。精密度测定通常用不精确性表示并以检测结果的标准偏差来计算。标准偏差大则精密度就低。
1.23 熟练试验 同意实验室选择其自己的方法来分析同一个样品，假设这些方法在常规条件下使用。试验务必按照相应的标准操作程序来设计或者执行，并可用来评价方法的重现性。
1.24 定性方法 一种能够根据物质的化学、生物学或者物理特性鉴别该物质的分析方法。
1.25 定量方法 一种能够确定物质的数量或者质量特性，以便能够用适当单位的数值表示的分析方法。
1.26 试剂空白测定 不用测试物或者用相当数量的溶剂替代测试物而进行的全部分析过程。
1.27 回收率 在分析过程中回收到物质的实际浓度百分比。假如是没有认证过的基准物质，应在方法确认试验中予以测定。
1.28 基准物质 指其一种或者几种特性已经被确认方法所证实，从而能够用来校正设备或者校验测定方法的物质。
1.29 重复性 在重复条件下的精密度。
1.30 重复条件 在同一个试验室由同一个操作人，用相同的仪器、相同的方法对同一个检测项目进行检测，获得的独立检测结果的条件。
1.31 重现性 在重现条件下的精密度。
1.32 重现条件 在不一致试验室由不一致的操作人，用不一致的仪器、相同的方法对同一个检测项目进行检测，获得的独立检测结果的条件。
1.33 抗耐性 分析方法对试验条件，能够表示为样品材料、分析物、贮存条件、环境与或者样品制备条件等改变的敏感性，在此条件下，该方法能够按现有方法应用或者作特别的轻微修正。关于实际中可能遇到的各类变化(如试剂的稳固性、样品的组分、酸度、温度)的所有试验条件，任何能够影响分析结果的变化都应尽可能的指出。
1.34 样品空白测定 对不含分析物的样品的测试部分进行的完整分析过程。
1.35 筛选方法 用来测定关注水平的某一物质或者某类物质的存在方法。这些方法具有对样品的高吞吐量能力，并被用来对大量的样品进行审定，以确定是否潜在地不符合规定。它们应该特别地设计，以避免出现符合的假结果。
1.36 单一实验室试验(室内确认) 一种由一个实验室在适当长的时间间隔内，在不一致的条件下，用一种方法来分析相同或者不一致的测试材料的分析试验。
1.37 特异性 一种区别被测分析物与其他物质的能力的方法。这种特性是所述测定技术的要紧功能，但是能够根据化合物或者基质的类别而变化。
1.38 标准添加 指测试样品被分为两个(或者多个)测试部分的过程。其中一部分直接分析，另一部分在分析前被添加了已知数量的标准分析物。所加标准分析物的量务必是样品中估计的分析物的量的 2 倍到 5 倍之间。考虑到分析过程的回收率，设计此步骤是要确定样品中的分析物的含量。
1.39 标准分析物 一种已知的，并被认证过含量与纯度，用作分析中参照物的分析物。
1.40 物质 特定的或者有确定化学构成的物质及其代谢物。
1.41 测试部分 指从进行检测或者观察的测试样品分出的物质的量。
1.42 测试样品 指由一种实验室样品制备，并由此获取测试部分的一种样品。
1.43 真实度 从大量的测试结果获得的平均值与可同意的参照值之间的符合程度。真实度通常以偏差表示。
1.44 单位指 ISO 31(20)与欧盟指令 71/354/EC 中所述的那些单位。
1.45 确认 通过检查与提供有效的证据，以确定一个特定计划应用的具体要求得到实行。
1.46 实验室内重复性 在同一个试验室，在适当长的时间间隔内与在规定(预先确定)的条件下(涉及到如方法、测试材料、操作人员、环境)获得的精密度。
2. 分析方法性能标准与其他要求 2.1 总体要求 2.1.1 样品处理 样品应该以有最大机会检测出物质的方式获得、处理与加工。样品处理过程应防止偶然污染或者丢失分析物的可能性。
2.1.2 方法性能 2.1.2.1 回收率 在样品分析过程中，假如使用了一个固定的回收率校正因子，则应对每一批样品测定回收率。假如回收率在限度以内，才能使用固定的回收率校正因子。否则，应使用从该批样品获得的特定回收率因子，除非使用标准添加程序(见 3.5)或者用内标法来定量测定样品中分析物，才可应用样品中分析物的特定回收率因子。
2.1.2.2 特异性 在试验条件下一个方法应能区分分析物与其他物质之间的差别。务必提供这种区别估计可能达到的程度。当使用所述的测定技术时需要克服任何可预见的来自物质(如同族物、同类物、要检测的残留物)代谢产物的干扰。特别重要的是要调查来自基质组分的干扰。
2.2 筛选方法 只有那些以记录的可追溯方式证明其有效，同时在测定的水平假符合串＜5％(β－误差)的分析技术才可用于指令 96/23/EC 规定的筛选目的。在出现可疑结果时，应用确认方法进行确认。
2.3 有机残留物与污染物的确认方法 有机残留物或者污染物的确认方法应提供关于分析物化学结构的信息。因此仅根据色谱分析而不使用光谱检测的方法不适于单独作为确认方法。但是，假如一个技术缺乏足够的特异性，应该通过包含合适的净化，色谱分离与光谱检测等分析技术来达到所需的特异性。
下列方法或者方法联合被认为是适于鉴定所指定的物质组的有机残留物或者污染物。
表 1 有机残留物或者污染物的确认方法（液相色谱部分） 测定技术 96/23/EC 附录 I 物质 限度 带有质谱检测的液谱 A 与 B 组 只要符合或者在线或者离线色谱分离只要使用全扫描技术或者使用至少 3（B 组）或者 4（A 组）个鉴别点作为不记录全部质谱的技术 带红外光谱检测的液谱 A 与 B 组 务必满足红外光谱汲取的特殊要求 带二级管矩阵检测全程扫描的液谱 B 组 务必满足紫外光谱汲取的特殊要求 带荧光检测的液谱 B 组 只适用于自然发射荧光的分子与通 过转化或者衍生后发射荧光的分子 带紫外/可见光检测（单一波长）的液谱 B 组 只要使用至少两个不一致的色谱系统或者第二个独立的检测方法 2.3.1 共同的性能标准与要求 确认方法应提供关于分析物化学结构的信息。当有一个以上化合物给出相同反应时，那么该方法不应区别不开这些化合物。仅根据色谱分析而不使用光谱检测的方法不适于单独作为确认方法。
假如在方法中使用内标物，内标物应在提取过程开始时就加入到测试部分。根据可能性，内标物应使用稳固性同位素标记的分析物—特别适用于质谱检测，或者结构与分析物类似的化合物。
当没有适宜的内标物可用时，分析物的鉴别应使用混合色谱来确认。如今，只需获得一个峰，增高的峰的高度(或者面积)应等于加入的分析物的量。关于LC，半峰高处的峰宽应在原始峰宽的 90％～110％范围内，保留时间应在 5％范围内变化。
参照物或者含有等于或者接近同意限度或者判定限度(超标操纵参照样品)的已知量的分析物添加材料，与阴性操纵材料与试剂空白最好应当在整个过程中与每一批分析的样品一块进行操作。注入提取物到分析仪器的顺序如下：试剂空白，阴性操纵材料，需要确认的样品，阴性操纵材料，最后是超标操纵参照样品。任何与这种顺序不一致的变化应被证明是适宜的。
2.3.2 对定量分析方法的额外性能标准与其他要求 2.3.2.1 定量方法的真实度 在重复分析己鉴定的参照材料时，试验测定的回收率折算己知值的平均质量范围的指导范围如表 2。
表 2 定量方法的最低真实度 真值含量（mg/kg） 偏差范围（ % ） ＜0.001 -50 ～ +20 0.001～0.01 -30 ～ +10 0.010～10 -20 ～ +10 10～1000 ＜15 1000～10000 ＜10 ＞10000 ＜5 在没有认证过的基准物质可使用时，通过向空白基质中加入已知量的分析物得到的回收率来评价测定的真实度是能够同意的。用平均回收率折算的数据只有落在表 2 所示的范围内才可同意。
2.3.2.2 定量方法的精密度 关于测试物中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限与十倍方法测定低限三个水平进行；关于已制定 MRL 的，精密度实验应在方 法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行；关于未制定 MRL 的，精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为 6。实验室内部的变异系数参考范围见表 3。
表 3 实验室内变异系数 被测组分含量 实验室内变异系数（CV，%） 0.1 µg/kg 43 1 µg/kg 30 10 µg/kg 21 100 µg/kg 15 1 mg/kg 11 10 mg/kg 7.5 100 mg/kg 5.3 1000 mg/kg 3.8 1 % 2.7 10 % 2.0 100 % 1.3 注：关于低于 100μg/kg 的质量范围，用 Horwitz 公式计算会得出不可同意的高值。因此，欧盟对低于 100μg/kg 的质量范围时仅其 CVs 应尽可能地低。液相色谱工作岗位根据 GB/T 27404-2008 《实验室质量操纵规范 食品理化检测》执行此要求。
关于在重复性条件下进行的分析，实验室内 CV 应特别地位于上述数值的1/2～2/3 之间。关于在实验室内重现性条件下进行的分析，实验室内的 CV 不应大于重现性 CV。
关于有规定的同意限度的物质，方法应达到实验室内的重现性不大于在 0.5 倍同意限度的浓度时相应得到的重现性 CV。
2.3.3 质谱检测性能标准与其他要求 质谱分析作为确证方法适合的原则是仅用于在线或者离线色谱分离之后。
2.3.3.1 色谱分离 对 LC-MS 操作，色谱分离应该选用合适的液相色谱柱。在任何情况下，检测条件下分析物最小可同意的保留时间是色谱柱死体积相应保留时间的二倍。测试部分分析物的保留时间(相对保留时间)应在特定保留时间平台内与校正的标准保留时间一致。保留时间平台应与色谱仪分辨率相当。分析物色谱保留时间与内标物保留时间的比率，即分析物的相对保留时间应与校准溶液的保留时间 LC在土 2.5%的同意误差一致。
2.3.3.2 质谱检测 质谱检测应当使用质谱技术，如全质谱记录(全扫描)或者选择离子监控(SIM)，MS-MS n 技术如选择多反应监控(MRM)或者其他合适的 MS、MS-MS n 技术与合适的离子化模式联合使用。在高分辨率质谱(HRMS)中，全质谱范围 10%峰谷上分辨率应典型地超过 10000。
全扫描：当质谱检测是通过执行全扫描光谱记...
