广藿香不同软化方法比较及炮制工艺优化

材料与方法

1.1材料

1.1.1药物。广藿香购自广州采芝林药业有限公司，产地为广东，经广州市香雪制药股份有限公司连林生高级工程师鉴定为唇形科植物广藿香[Pogostemon cablin（Blanco）Benth.]的干燥地上部分。

1.1.2试剂。百秋李醇、正十八烷均购于中国食品药品检定研究院。三氯甲烷（AR，广州化学试剂厂），正己烷（AR，广州化学试剂厂），乙醇（AR，广州化学试剂厂），甲苯（AR，广州化学试剂厂）。

1.1.3仪器。RHP-100型高速多功能粉碎机（浙江永康市荣浩工贸有限公司），XS204型电子天平（d=0.1 mg，Mettler Toledo），EX4202型电子天平（d=10 mg，奥豪斯仪器上海有限公司），KQ-500DA型数控超声波清洗器（40 Hz & 500 W，昆山市超声仪器有限公司），EYELA N-1100旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司），XK3190-A12+E型电子台秤（上海耀华称重系统有限公司），DHG-9245A型电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），CT-C-0型热风循环烘箱（常州一步干燥设备有限公司）；毛细管色谱柱（HP-5，安捷伦科技有限公司）；安捷伦7890A气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；汽相置换式润药机（QRY-300型，台州博大制药机械科技有限公司）。

1.2方法

1.2.1百秋李醇含量测定方法。参照《中华人民共和国药典》（2015版，一部）广藿香药材含量测定项下以及气相色谱法（四部通则0521）规定下测定。

内标溶液的制备：取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成含13.834 6 mg/mL的溶液，即得。

对照品溶液的制备：取百秋李醇对照品21.69 mg，精密称定，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液l mL，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1 μL注入气相色谱仪，计算校正因子。经计算，校正因子f=1.1478，对照品以及供试品色谱图见图1。

1.2.2浸出物和水分测定方法。浸出物参照《中华人民共和国药典》（2015版，一部）四部通则2201醇溶性浸出物测定法（冷浸法）测定。水分参照《中华人民共和国药典》（2015版，一部）四部通则0832第四法（甲苯法）测定。

1.2.3广藿香净制工艺。取广藿香原药材，将茎与叶分开，均抢水清洗1次，自然晾干，备用。

1.2.4广藿香茎切制工艺。

1.2.4.1润制软化方式考察。分别考察了浸泡软润、淋润以及50 ℃机润3种润制方法对广藿香茎百秋李醇以及浸出物得率的影响。

45卷5期郭长达等广藿香不同软化方法比较及炮制工艺优化

1.2.4.2不同润制温度考察。采用机润方式，考察50、65和80 ℃润制温度下广藿香的切片情况和质量变化。具体：分别于不同时间点取样，观察其性状，并测定广藿香茎百秋李醇以及浸出物的含量。

1.2.4.3不同干燥温度和时间考察。以切段长度（A）、干燥温度（B）和干燥时间（C）为考察因素，各设计3个水平，以百秋李醇含量、醇溶性浸出物含量为评价指标，采用正交设计方法，按照L9（34）正交表安排试验，优选广藿香茎的干燥工艺，因素水平设计见表1。

1.2.5广藿香叶炮制工艺。考察广藿香叶的干燥温度和时间，即取广藿香叶，抢水洗净，分别置于50、60、70 ℃条件下干燥不同时间，取样，测定广藿香叶干燥前后挥发油和百秋李醇含量变化。

2结果与分析

2.1原药材检测分别测定广藿香茎、叶、茎叶混合（4〖DK〗∶1）样品中水分、百秋李醇含量以及浸出物得率，结果发现（表2），药材水分均符合药典要求，茎中百秋李醇含量显著低于叶，茎叶按照4〖DK〗∶1混合，其含量、水分和浸出物得率均达到药典要求，可以作为下一步炮制的原料。

2.2广藿香茎切制工艺

2.2.1润制软化方式考察。由表3可知，浸泡和淋润的吸水速率均较为缓慢，而机润在2.0 h内吸水较为明显。检查润制效果发现，浸泡法和淋润法在2.0 h时，大部分茎未充分润透，而机润法则大部分可切制，且切面平整。从含量数据分析可知，不同软润方法百秋李醇含量和浸出物得率有显著性差异：药材浸泡，百秋李醇含量和醇溶性浸出物损失较为严重；机润法所得的广藿香饮片中的百秋李醇和浸出物含量均最高。说明机润法能够较好地保持广藿香的成分，损失率较低。综合考察，最终确定最佳的软化方式为机润。

2.2.2不同润制温度考察。由表4可知，随机润温度升高，百秋李醇含量逐渐降低，尤其是当润制温度达到80 ℃时，百秋李醇含量下降明显。这是由于药材成分对热敏感所致。为了润透大部分的广藿香茎，同时又不影响百秋李醇的含量，故最终确定机润的条件为润制温度50 ℃、润制2.0 h。

2.2.3不同干燥温度和时间考察。由表5可知，各影响因素的顺序从大到小依次为A、C、B。方差分析表明，切段长度（A）各水平间有显著性差异，再结合百秋李醇和浸出物各水平含量及实际生产，优选最佳干燥工艺为A1B1C3，即广藿香茎切段长度为4 mm，干燥温度为50 ℃，干燥时间为1.5 h。

2.3广藿香叶炮制工艺由表6可知，广藿香叶干燥后，其挥发油含量和百秋李醇含量下降了50%以上；随着干燥温度的增加，挥发油含量和百秋李醇含量逐渐下降；同一干燥温度条件下，随着干燥时间的延长，其挥发油和成分含量亦逐渐下降。这是由于广藿香叶吸水率和吸水量較高，干燥时间较长（一般干燥时间在2 h左右），而所含的成分主要为挥发性成分所致。比较3个温度下各指标的含量，当达到药典规定的水分限度时，则40 ℃干燥160 min、50 ℃干燥135 min、60 ℃干燥115 min，40 ℃与50 ℃的百秋李醇和挥发油含量相近，但40 ℃干燥时间太长，而60 ℃的百秋李醇和挥发油含量较干燥前下降更多。故最终选择干燥温度为50 ℃，干燥时间135 min。

2.4工艺验证根据上述试验结果，分别确定广藿香茎和叶的最佳炮制工艺：茎抢水清洗1次，置真空汽相置换润药中50 ℃润制2.0 h，取出后，切制成段（4 mm左右），再于50 ℃干燥1.5 h；叶抢水清洗1次，置50 ℃干燥135 min。按照此工艺各验证3批，测定相应的指标含量，结果发现（表7），不同批次的各指标成分含量无明显变化，表明该工艺稳定可靠，可应用于生产。

3结论与讨论

挥发油是广霍香的主要药效成分，其对热敏感[6]，且茎、叶的质地差异大，因此将茎和叶分开处理，能较好地将不同部位的药效成分保留下来。通过广藿香不同软化方式对比、机润方式考察和优化等，最终确定广藿香茎和叶的最佳炮制工艺：茎抢水清洗1次，置真空汽相置换润药中50 ℃润制20 h，取出后，切制成段（4 mm左右），再于50 ℃干燥1.5 h；叶抢水清洗1次，置50 ℃干燥135 min。经验证，广藿香茎与叶的炮制工艺均较稳定，可用于实际生产。

传统广藿香的加工大部分是浸泡或淋润，且软化效果较差，也造成了有效成分的流失，该研究经较全面的考察，选择了汽相置换式润药机，其效率高，饮片成型效果好，还能减少成分的损失。该试验考察了影响广藿香各项指标的工艺参数，综合分析最终优选的炮制工艺，经验证，稳定可靠，可用于实际生产，并且为同一类岭南中药的炮制工艺提供技术支持及生产中的质量控制提供信息参考。

参考文献

[1] 程雪宁.广藿香质量标准和制备工艺研究[D].北京：北京化工大学，2010.

[2] 李薇，潘超美，徐良，等.不同产地广藿香特征的观测和比较[J].中药材，2002，25（7）： 463-465.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：化学工业出版社，2015： 45.

[4] 中国医学科学院药用植物资源开发研究所.中药志：第4册[M].2版：北京：人民卫生出版社，1998： 128.

[5] 李薇，魏刚，潘超美，等.广藿香药材挥发油及主要成分含量影响因素的考察[J].中国中药杂志，2004，29（1）：28-31.

[6] 陳文光.越南与中国产广藿香质量比较及产地加工研究[D].广州：广州中医药大学，2011.