HS—SPME—GC—MS鉴定4种植物油煎炸薯条挥发性风味成分

材料与方法

1.1材料

原料：棕榈油（熔点：41.8 ℃，IV：416.0 g I2/kg），益海嘉里集团上海工厂；油茶子油（IV：997.0 g I2/kg），湖南新金浩茶油股份有限公司；玉米油（IV：1 084.0 g I2/kg），上海融氏企业有限公司；亚麻子油（IV：1 746.0 g I2/kg），金利油脂（苏州）有限公司。

主要仪器：Agilent 7890A-5975C 气质联用仪（配有 NIST11 数据库），美国安捷伦公司；固相微萃取器手柄，30/50 m DVB /CAR/PDMS 萃取头，美国 Supelco 公司；DF-101S 恒温磁力搅拌器；Allegra 高速离心机；梅特勒 PB303-S 型天平；烘箱；冰箱等。

1.2方法

1.2.1煎炸试验。

煎炸锅中倒入食用油，每天模拟煎炸8 h，根据国家煎炸油使用标准，以总极性物质超过27%为煎炸极限。取每种食用油未煎炸和煎炸32 h的样品，分析对比煎炸前后挥发性风味物质的变化[8-10]。

1.2.2顶空固相微萃取。

顶空瓶使用前应清洗干净，然后在 100 ℃的烘箱中干燥3 h，称取 10.00 mL 油样置于20 mL顶空瓶中，隔垫密封将顶空瓶置于 60 ℃ 恒温水浴平衡20 min 。将老化好的75 μm Car/ SPME 萃取头插入一样品瓶顶空部分，在60 ℃下顶空吸附 40 min，吸附完成后取出再插入 GC 进样口，于250 ℃解吸5 min，同时启动仪器采集数据，进行GCMS分析[11]。

1.2.3GC-MS条件。

气相色谱条件：色谱柱为DB-WAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序为初温40 ℃保持3 min，然后以5 ℃/min升至90 ℃，再以10 ℃/min升至230 ℃，保持10 min[12]；进样口温度250 ℃；载气99.999%氦气，流速1 mL/min，不分流进样。

质谱条件：电子轰击离子源为EI源；电子能量70 eV，灯丝发射电流200 μA；离子源温度200 ℃；接口温度250 ℃；全扫描模式，扫面质量范围m/z 40～500 amu。

1.2.4挥发性风味成分的定性与定量。

挥发性成分经GC-MS 分析得到总离子流图后，进行NIST11谱库检索，并结合文献报道进行图谱解析，取正反匹配度大于80%的确认为该化合物，采用面积归一化法，依据峰面积计算每种物质相对百分含量[13]。

2结果与分析

2.1棕榈油及其煎炸过程中挥发性风味成分的鉴定

按照实验室成熟的SPME条件对煎炸前后的棕榈油挥发性成分进行GC-MS分离鉴定，得到棕榈油挥发性成分的总离子色谱图如图1所示。

将图1的色谱图经NIST05谱库检索和人工图谱解析，用峰面积归一化法计算出各挥发性物质的相对含量[14]。未煎炸棕榈油共鉴定出37种挥发性风味成分，其中醛类12种（38.01%），醇类6种（5.43%），酮类4种（4.38%），酯类3种（6.72%），烃类等其他杂环类共12种（45.46%）。煎炸薯条32 h后的棕榈油共鉴定出41种挥发性风味成分，其中醛类13种（55.32%），醇类8种（6.04%），酮类5种（5.25%），酯类3种（5.64%），烃类及其他杂环类化合物共12种（27.74%）。详细见表1。

2.2油茶子油及其煎炸过程中挥发性风味成分的鉴定

油茶子油煎炸薯条前后挥发性物质成分总离子色谱如图2所示。

经过谱图解析，未煎炸油茶子油共鉴定出38种挥发性风味成分，其中醛类15种（45.64%），醇类8种（4.53%），酮类4种（3.97%），酯类3种（2.40%），烷烃等其他物质共8种（43.46%）。煎炸薯条32 h后的油茶子油共鉴定出38种挥发性风味成分，其中醛类13种（41.82%），醇类6种（4.24%），酮类4种（4.17%），酯类7种（10.88%），烃类及其他杂环类化合物共8种（38.89%）。详细见表2。

2.3玉米油及其煎炸过程中挥发性风味成分的鉴定

玉米油煎炸薯条前后挥发性物质成分总离子色谱如图3所示。

经过谱图解析，未煎炸玉米油共鉴定出61种挥发性风味成分，其中醛类17种（53.03%），醇类11种（9.33%），酮类5种（3.95%），酯类6种（8.94%），烷烃等其他物质共22种（24.75%）。煎炸薯条32 h后的玉米油共鉴定出62种挥发性风味成分，其中醛类19种（54.86%），醇类10种（11.21%），酮类7种（4.54%），酯类8种（9.61%），烃类及其他杂环类化合物共18种（19.78%）。详细见表3。

2.4亚麻子油及其煎炸过程中挥发性风味成分的鉴定

亚麻子油煎炸薯条前后挥发性物质成分总离子色谱如图4所示。

经过谱图解析，未煎炸亚麻子油共鉴定出39种挥发性风味成分，其中醛类13种（35.27%），醇类9种（43.51%），酮类3种（1.17%），酯类1种（0.885%），烷烃等其他物质共13种（19.17%）。煎炸薯条32 h后的亚麻子油共鉴定出36种挥发性风味成分，其中醛类14种（43.92%），醇类9种（37.57%），酮类2种（0.96%），酯类2种（3.61%），烃类及其他杂环类化合物共9种（13.94%）。详细见表4。

3结论

该研究采用HS-SPME-GC-MS分离鉴定了4种植物油在煎炸薯条前后挥发性风味物质成分的变化。在4种植物油煎炸前后的8种样品中，一共鉴定出93 种挥发性风味化合物，主要是醛、醇、酮以及它们相应的酯，还有一些烃类和其他杂环类化合物。结果表明，植物油的风味由很多种化合物来体现，是多种成分的协同作用，主要有醛类、醇类、酮类、酯类、烃类以及杂环类等其他化合物；同一种油在煎炸前后风味物质的种类和含量相对变化较小，而不同种类的油风味物质的成分和含量相差明显，说明油的品种对风味物质的产生和含量影响较大，煎炸对植物油的挥发性物质种类和含量影响不大；醛类和烃类杂环类对煎炸32 h后的棕榈油、油茶子油、玉米油的风味成分的贡献比较大，分别占到了83.06%、

80.71%、74.64%；煎炸32 h后的亚麻子油主要风味物质的贡献者是醛类和醇类，占总挥发性风味物质含量的81.49%。

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